食品因其组成复杂,原创各成分之间在分析时易产生干扰,食品述因此,理化测定前应先加以处理,检测以满足分析所用,中样使样品中被测成分转化为便于测定状态,品预消除共存成分在测定过程中的处理干扰影响。
样品处理方法很多,原创可根据食品种类、食品述特点,理化以及被检测组分的检测存在形式和物质性质不同采取不同的方法,主要包括以下六种:
1、中样有机物破坏法:
主要用于食品中无机盐或金属离子测定。品预食品中无机盐或金属离子,处理常与蛋白质等有机物结合,原创成为难溶,难离解的有机金属化合物。要测定其中金属离子或无机盐含量,则需在测定前破坏有机结合体,释放出被测成分,通常可采用高温或高温加强氧化条件,使其有机物分解,呈气态逸出,而被测组分残留下来。根据具体条件的操作不同,又可分为干法灰化和湿法灰化。
a、干法灰化又称灼烧法,即用高温灼烧的方式破坏样品中有机物,多数金属元素和部分非金属的测定都能用此法处理。此法有机物分解彻底,操作简单,同时加入的试剂少,故空白值低,但时间长,因温度高易造成某些易挥发的元素损失,同时坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
b、湿法挥发:又称消化法,即向样品中加入强氧化剂,并加热煮沸,使样品中有机物质分解,氧化呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供检测用。此法有机物分解快,时间短,因加热温度低可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。但消化过程中常产生有害气体,必须在通风橱内,试剂用量也大,空白值偏高。
2、溶剂提取法:
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为提取。主要适用于维生素、重金属、农药、黄曲霉毒素的测定。常用方法有以下几种:
a、浸提法:即用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来。所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。主要有振荡浸提法、捣碎法和索氏提取法。振荡浸提法简单易行,但回收率低;捣碎法回收率高,但干扰杂质溶出较多;索氏提取法溶剂用量少,提取安全,回收率高,但操作麻烦。
b、溶剂萃取法:
此法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法操作迅速、分离效果好,但萃取溶剂易挥发,易燃.且有毒性。
3、蒸馏法:
利用被测物质中各组分挥发差异进行分离的方法,可用于消除干扰组分,也可用于被测组分蒸馏逸出,此法分离净化双重效果。根据性质不同又可分为常压蒸馏、减压蒸馏、和水蒸气蒸馏。
常压蒸馏:用于沸点不高,或加热不发生分解的物质;减压蒸馏:常用于蒸馏时物质易分解,或其沸点太高;某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均匀易引起局部炭化,或有些被测成分,加热到沸点时可能发生分解,这些成分的提取,可用水蒸气蒸馏。
4、化学分离法:
a、磺化法:主要是用浓硫酸处理样品提取液,有效地除去脂肪等干扰杂质,从而达到分离净化的目的。此法主要用于农药分析,简单、快速、净化效果好。
b、皂化法:主要用热碱溶液处理样品提取液,以除去脂肪等干扰物质。其原理是利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。此法适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
c、沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀下来,经过过滤或离心将沉淀与母液分开,从而达到分离的目的。
d、掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。此法简单,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用。
5、色层分离法:
色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果较好,常用于有机物质的分析测定。主要包括:
a、吸附色谱分离利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。
b、分配色谱分离
此法是以分配作用为主的色谱分离法。根据不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的(称流动相),另一相是固定的(称固定相)。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。
c、离子交换色谱分离是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。
6、浓缩法:
食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。
a、常压浓缩法:此法只要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩,可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。
b、减压浓缩法:此法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,常采用K-D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。
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这家龙头企业将在渝生产玻璃镜片,企业新闻糠醇标准品:精确测量,科研首选盐酸金霉素标准品:助力兽药与饲料检测2020年8月28日库存及库存天数,市场研究北方区域赶工,市场成交活跃!,市场研究浙江省消保委揭露视频、音频网站会员服务十大问题水中硫代硫酸盐溶液标准物质:助力水质检测与分析大连沙河口市场监管局筑牢“舌尖安全线”上海市消保委分析4000余件快递投诉 为“快递更快”支招市场成交一般,增加出库为主!,行业资讯出库略有转好,增加备货为主!,市场研究水中丁二酸盐溶液标准物质:确保水质分析准确性重庆市场监管局制定行政处罚免罚清单水硬度溶液标准物质:精准测量水质硬度,保障用水安全福美双标准品:专业农药残留分析福州首批74家线下无理由退货承诺示范单位授牌嗪草酮标准品:精准除草剂效果验证四川省消委会测试15款燃气灶 苏泊尔等3款样品不达标四川12315集中学《消法》促进涉疫纠纷依法处理秀场直击 走进秋鹿集团「焕境」演绎自然与都市的和鸣共生之境下游需求刚性,厂家产销尚可!,市场研究瑞达货物:玻璃增仓增量 期价震荡走高,市场研究乙腈标准品:确保化学分析准确无误南方价格较好,成交稳定为主!,市场研究上海青浦区市场监管局查处一起“三无”口罩销售案2020年10月12日中国玻璃综合指数,市场研究水中乙胺溶液标准物质:为水质检测提供可靠基准穿上七彩芽新品 趣味撒欢 收藏成长的闪光碎片水中总有机碳溶液标准物质(TOC):准确测定,水质监测必备气温影响加大,终端需求平平!,市场研究5个工作日走完流程 上海颁发首张高温杀菌乳生产许可证广东市场监管多维度推进口罩企业保质提产食品检测标准物质能起到什么作用2020年9月28日中国玻璃综合指数,市场研究2020年12月03日中国玻璃综合指数,市场研究对硝基酚指示液:化学试剂优选烯丙基缩水甘油醚标准品:助力材料分析甲酚红指示液:化学实验室常备基诺浦春季新鞋 轻弹减震 绽放双足蓬勃动力四川开展“打赢防疫攻坚战,放心消费在四川”消费市场体察活动华南地区浮法玻璃企业9月产销存及价格监测统计分析,价格行情利亚德无锡Micro LED基地投产 前三季净利降六成,企业新闻2020年8月28日浮法玻璃产能利用率,市场研究特步儿童 AI护足科技 赋能春日成长力查案182件 江苏省“刷单炒信”整治工作取得成效日资公司BharatCertis在印度推出6种新产品,涉及氯虫苯甲酰胺,噻虫嗪,甲基硫菌灵等零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(三)南京打造规范化农贸市场 保障群众的“菜篮子”中国太阳能企业试图通过投入资金加强与宝岛同行合作,行业资讯打击不正当竞争行为 上海15部门联合开展2021网剑行动福建福州开展秋季校园食品安全专项检查应通过抗辩和磋商应对欧盟光伏反倾销案,行业资讯零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(四)枯草芽孢杆菌中胞壁肽的分离纯化及其对芽孢的影响(一)中节能湖北汉川10MWp光伏大棚电站招标公告,行业资讯含乳饮料中乙酰磺胺酸钾的检测方法优化欧盟正式对华光伏反倾销调查涉案金额超1300亿元,行业资讯发挥资源优势 推动“广西水”高质量发展乳品与儿童营养共识(一)山西查处价格违法案件 退还用户4800余万元山东德州201千瓦光伏电站通过验收,行业资讯快速进样系统在食品中镉含量ICP新生儿15天能用安抚奶嘴吗?使用安抚奶嘴的注意事项浙江余姚:多管齐下力促粮食安全监管提档升级山东青岛组织开展“放心食品超市”自我承诺活动北京市石景山区市场监管局五项举措强化药店疫情防控中国居民市销售加工食品中钠摄入评估研讨会在北京召开中国环境空气苯系物类挥发性有机物监测能力现状分析(一)辽宁抚顺市市场监管局查扣一批违法燃气灶具秦艽花化学成分、药理作用及其临床应用的研究进展 (二)福建仙游县金进餐具有限公司召回500个弯尾汤匙天能电力今年将投入10亿建光伏电站,行业资讯辽宁营口:严厉打击民生领域违法案件甘肃兰州:全面强化辖区农贸市场疫情防控工作菠菜提取物去除葡萄酒中亚硫酸盐的研究(一)传“十二五”光伏目标可望再上调至40GW,行业资讯浙江慈溪四轮驱动高分完成电子营业执照推广“答卷”备孕不可忽视!应对意外怀孕的方法与建议浙江鄞州积极推进绿色直播间培育工作福建厦门同力同行 标准服务助农企纾困零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(六)怀孕35周胎儿性别鉴定及发育情况介绍高盐稀态酱油中生物胺的差异性分析(四)广东窗口正式承接香港知识产权一般咨询服务广西横县不同地域茉莉花香气组分含量分析(三)海南塑料工业协会会议讨论确定制定两个团体标准——生物降解塑料保鲜(膜)袋和全生物降解快递包装袋安徽广德倡议“杜绝餐饮浪费 共建餐桌文明”福建程信科技有限公司召回20件儿童卫衣采用突破循环再生技术,雀巢公司推出巴黎再生水包装样瓶掀起中国金属玻璃家具产业革命,行业资讯受省市场监管局标准化处委托,汕头标码所牵头组织制定粤港澳大湾区潮菜标准国家知识产权局商标业务西安受理窗口启用浙江余姚“四强化”提升农村食品安全治理水平山东济南“周末查食安”行动突击检查农贸市场九江致力于打造全国太阳能光伏产业基地,行业资讯海关协助紫菜产业打造国字招牌麦当劳使用过期食材上热搜 安徽开展突击检查打击医美乱象 浙江宁波开展可用于医疗美容的医疗器械专项整治北京朝阳:召开电梯维保单位对标达标推进会手写的延长保修协议引纠纷 电视机出故障谁买单奋斗百年路 启航新征程•同心奔小康| 标准赋能小商品质量提升 义乌的共富之路越走越宽2种木霉菌对杨树叶枯病致病菌的抑菌活性研究(二)“铁拳”行动|陕西西安查办各类违法案件1442件广西横县不同地域茉莉花香气组分含量分析(二)玻璃行业寻求廉价且清洁的能源,行业资讯餐饮安全你我同查 守护舌尖上的安全黑龙江市场监管局发布双11:消费提示 提醒按需购物轻信广告买回无效药 监管助力追回购药款中国环境空气苯系物类挥发性有机物监测能力现状分析(二)玻璃:传统旺季即将来临 价格有望企稳回升,市场研究一种新型苯并呋喃并咔唑化合物的合成与表征(一)陕西咸阳:实施标准化战略 助推高质量发展脉冲强光对油脂氧化稳定性的影响(二)8月3日天津碱厂纯碱装置停车,行业资讯宁夏石嘴山“审管联动”推动行政许可与市场监管无缝衔接2种木霉菌对杨树叶枯病致病菌的抑菌活性研究(一)天津自然城动漫园光伏发电项目顺利完工,行业资讯一种新型苯并呋喃并咔唑化合物的合成与表征(二)双11,这六点消费提醒要牢记秦艽花化学成分、药理作用及其临床应用的研究进展 (一)意外怀孕了怎么补救(详解紧急避孕措施)安徽合肥光伏新兴产业与时俱进,行业资讯藜麦的营养及其淀粉特性的研究进展(一)壳聚糖与生物保鲜剂复合使用在水产品保鲜中的研究进展(二)陕西咸阳:扎实推进粮食市场秩序专项整治行动报告称2012年平板玻璃市场产值将达731亿美元,市场研究浙江宁波推进工业产品生产许可证“电子证书”改革试点见成效源头可溯、风险可控 南京江北新区构建农贸市场“四化管理体系肌内结缔组织的组成、分布及生长调控研究进展(三)江西省会昌县新增《贝贝南瓜》等两项省级地方标准安徽芜湖首个国家级知识产权公共信息服务平台获批运行南京市雨花台区召开校外合同格式条款行政约谈会基于纤维素的食品包装材料的研究进展(二)光伏界同仁齐聚一堂 共商应对危机之策,行业资讯全玻璃热管:亿家能热水机横空出世,行业资讯女性得了性疾病有什么症状(性疾病常见症状及治疗方法)备孕日历指南:如何选择、作用及制作小技巧中国需大力重塑光伏产业链,行业资讯玻璃:价格小幅下调,需求平淡市场维持僵局,市场研究不同杀青温度对绿茶香型形成的影响(三)广西南宁:检查烧烤店后厨 保障食品安全零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(一)一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析(一)在银行就可办理企业开销户 福建厦门政银合作政务服务示范点揭牌中国国际科技促进会就面粉中维生素C含量及其检测方法进行了团体标准立项通知第30届FASHION SOURCE时尚之源深圳展、AW25深圳原创时装周金刚玻璃股东拉萨金刚抵押展期1315.49万股,企业新闻高氯酸滴定溶液标准物质(以水为介质):精准标液,滴定分析权威之选天津河东:落实“132”机制助力企业发展AGC:中国新厂将生产大型3D/复杂形状的汽车显示器保护玻璃,企业新闻福建福州:开办企业再提速 全流程一日内办结韩2020年速冻饺子出口额创新高,破5000万美元四种脐橙处理方式对脐橙果酒挥发性成分的影响(三)大牌欧莱雅、强生,在中国找到了营销法宝!票是有了,怎么来看展?这篇交通指引不看吃大亏!!怀孕几天能测出来,怀孕初期应该注意什么为电商人赋能的盛会2023第六届上海网红品牌博览会官宣CCE北京国际服装定制展 所罗 为定制而生传苹果明年导入Mini LED技术,将包下晶电相关产能?,市场研究美国福耀玻璃工厂现状 已经连续两年实现盈利,企业新闻挣脱束缚,回溯潮流青年的风格本我发改委:8月份建材行业运行情况,产业数据以颜色玻璃为打破口 掀起全行业“去非标”行动,政策解读福建省开展知识产权宣传周活动1月天猫数据曝光 这个品类销售额增长51% 数据看趋势充值不限额度 实名认证虚设 江苏省消保委调查未成年人游戏充值、直播打赏四川开展“你点我检”食品安全在身边活动江苏南京:开学首日检查学生就餐安全挡风玻璃为何能裂而不碎 怎样挑选高质量夹层玻璃,行业资讯水果和蔬菜中抗蚜威残留检测的不确定度评定(二)天津市市场监管委着力推进帮扶结对困难村磨砂玻璃脏了怎样清洗,磨砂玻璃怎么清洗不花?,经验交流瑞达货物:下游订单有所增加,玻璃震荡上涨,市场研究福建德化:巧用“红蓝绿黑”四色积极战疫兰卓丽独家冠名2025第十二季SIUF国际超模大赛圆满收官广东市场监管局多举措推儿童口罩团体标准落地见效凌霄花化学及临床应用研究进展(一)纽发姆推出新型除草剂Scorch EXT:含有效成分Duplosan11种观赏百合营养和功能品质研究(一)山东药品执法办案今年重点抓好五大方面工作长沙千亿显示功能器件产业指日可待,企业新闻加替沙星对映异构体拆分研究十大放心米粉婴儿品牌推荐无框玻璃门要怎么装门锁 无框玻璃门安装参考步骤,行业资讯HOSTOYO防晒服 让探索的勇气不被烈日束缚福建厦门:全力护航学校复学防疫及食品安全叮当猫2025夏季新品来袭!让孩子秒变潮流小明星!手机操作轻松完成 福建全面推行个体工商户全程智能化登记航空玻璃是哪种特殊玻璃 防弹玻璃结构有什么特点,行业资讯影响中空玻璃热熔胶封边质量的五大重要因素,经验交流金肚兜奖·中国内衣行业年度颁奖典礼盛大举行山豆根的化学成分和药理作用的研究进展(一)重庆北碚:筹集30万只口罩助力复工复产穿上宝儿宝童装新品 奔赴山野间的清晰烂漫2023中国西部国际女性品牌内衣展览会萌娃穿搭这样选 出游快乐与出片率双倍拉满!玻璃瓶罐的化学原料成分 怎样才算高质量玻璃瓶罐,行业资讯陕西渭南2×300吨光伏玻璃生产线项目建成试产,行业资讯天津市场监管委领导调研复工复产工作南亮股份防火玻璃科技系统再添新成员:新型硅类复合防火玻璃,企业新闻连续18年获迪士尼授权 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积较开拓新兴市场,行业资讯气相色谱测定饮料中甜蜜素方法的改进灭活乳酸菌在动物日粮中的研究与应用(一)澳光伏产业空白为中国企业带来机遇,行业资讯光伏发电新政有望明年显现效应,行业资讯超声微波协同萃取桃胶多糖的工艺研究(二)“救市”政策将出台 欲破解光伏应用困局 ,行业资讯玻璃货物上市临近 交易门槛低有望受热捧,行业资讯福建龙岩:开展春节前中心城区市场价格检查2012年中国十大玻璃品牌评选之佛山市福尔斯特机电参评资料,企业新闻海南欲打造世界非常大连片屋顶光伏电站,行业资讯离子液体催化合成抗氧化剂TBHQ的工艺研究(一)纯碱企业集体提价在即 5概念股有望爆发 ,行业资讯推进分布式光伏发电 完善补贴政策启动内需市场,行业资讯商务部对欧多晶硅进行反倾销和反补贴立案调查,行业资讯浮法玻璃售价趋势经济权益凭证周报,行业资讯山东省建筑节能协会成立,行业资讯Guardian 和Viracon 总裁做行业评估报告,行业资讯欧盟携手埃及在太阳能领域合作达到互利共赢目的,行业资讯浙江绍兴:抓细抓实各项措施 织牢疫情防控网玻璃:停不下来的生产线 严重失衡的产业链,行业资讯中国光伏企业“深、准、特”三面布局赢先机,行业资讯超声辅助苦荞中蛋白和黄酮的同步提取工艺(二)浙江景宁:“双拥引领”打造放心消费美丽乡村沙河召开重要工业化产业示范基地建设招商会,行业资讯众多光伏企业入围2012全部碳金奖候选企业,行业资讯福建 省市携手建立“两品一械”监管办案协作机制光伏产业再遭反倾销调查,行业资讯玻璃货物首日秀吸引了众多投入资金者争相竞逐,企业新闻光伏企业生病“抱屈” 地方相关部门不需要愧疚,行业资讯大部分国家前20玻璃幕墙企业去年总销售额下跌6%,国际动态国内较早的25年期光伏保险产品出炉,行业资讯玻璃期价短期走势不乐观 操作主旋律偏空为主,行业资讯分布式光伏发电带来电力系统管理变革,行业资讯大部分国家较早的玻璃货物今日正式挂牌交易,行业资讯江西省新余市高新区:织密春节疫情防控“三网”江苏抢先“救市”各地频出光伏扶持政策 ,行业资讯玻璃货物新年首现涨停 所有合约创历史新高,行业资讯“民用化”成光伏市场新关键词,行业资讯玻璃货物今上市建议空头思路操作,行业资讯品种聚焦·玻璃:希望源自政策,市场研究可弯曲电视?苹果获曲面玻璃工艺专利,行业资讯朝鲜蓟茎叶中脂溶性提取物对神经细胞的保护作用(二)规范家装服务 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